Miniaturisiertes DSC-Gerät mit integrierter Wägeeinrichtung - WDSC
links: Miniaturisierter keramischer Sensor für die simultane thermische Analyse. a) Aufbau in der Messkammer (Chip-DSC 10 der Firma Linseis). b) Rückseite des Sensors mit Piezokontraktoren zur Schwingungsanregung und Frequenzmessung. (Quelle: Universität Bayreuth, Lehrstuhl für Funktionsmaterialien, Linseis Messgeräte GmbH) rechts: Thermische Analyse von Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat mit dem miniaturisierten Sensorchip (bunt) im Vergleich zu einem konventionellen Gerät (schwarz) bei einer Heizrate von 10 K/min. (Quelle: Universität Bayreuth, Lehrstuhl für Funktionsmaterialien)
Ziel des Projektes war die Weiterentwicklung des miniaturisierten Sensors durch die Integration einer Wägeeinrichtung zur Messung der Ausgangsmasse der Probe sowie der Massenänderung während der thermischen Analyse. Damit sollte das System um die Funktionalität der thermogravimetrischen Analyse (TGA) erweitert werden.
Im Rahmen des Projektes wurden verschiedene resonante Messverfahren, die auf der Bestimmung der Massenänderung über die Messung der Resonanzfrequenzverschiebung des Sensors basieren, untersucht und hinsichtlich ihrer Umsetzbarkeit bewertet. Neben Verfahren piezoresistiver, optischer, akustischer und magnetoresistiver Natur wurden insbesondere mit einem piezoelektrischen Messsystem vielversprechende Ergebnisse erzielt. Mit zwei auf den Zuleitungsstegen des Sensors applizierten Piezokontraktoren wurde der Sensor zu Schwingungen angeregt und die massenabhängige Resonanzfrequenz gemessen.
Neben der Untersuchung geometrischer, schwingungstechnischer und thermischer Einflussfaktoren konnte ein Funktionsmuster mit kombinierter DSC/TGA-Funktionalität hergestellt werden, das alle angestrebten Leistungsmerkmale erfüllt. Der Nachweis der Funktionalität erfolgte unter anderem durch die thermische Analyse von Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat (einem häufig verwendeten Referenzmaterial) im Vergleich mit einem konventionellen Gerät.